Si-OH的测试方法
Si-OH的测试方法
发布时间：2022-12-21
在压敏胶的众多原材料中硅树脂最为核心，目前硅树脂的制备方法主要是水玻璃法和硅酸酯法。由于材料本身的特性，树脂中会残留一部分的Si-OH键。而在加成型压敏胶中，过多的Si-OH会和交联剂产生氢气，进而造成终端产品出现圈印等类型的不良。因此，Si-OH的含量是评估硅树脂的重要维度。
与C-OH的测试方法不同，Si-OH不适用于酸酐类化合物反向滴定的方法。目前测量Si-OH含量的方法是格代试剂法和卡尔费休法。
格代试剂法
反应原理为：Si-OH+CH3MgI→SiOMgI+CH4。测试过程是首先对待测样品进行干燥处理，排除水分影响，在混合器中将样品和格代试剂混合，通过量气法反推Si-OH的含量。这一方法不能避免水分的干扰，所以在样品准备和器械准备的过程中要严格除水。同时对于测试环境的敏感度也很高，特别是气温对于量气法的最终结果有很大影响。
卡尔费休法
传统的卡尔费休试剂是HCCl3-CH3OH是不能区分水分和Si-OH的，测试结果是二者的总量。而使用C5H5N-HOCH2CH2OH时，只能测出水分的含量。利用两个测试结果的差值就是Si-OH的含量。这种方法一般是用电位滴定，准确率要明显高于量气法。设备价格较高，在科研院所和树脂生产企业应用较多。